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X射線熒光光譜儀問題解析 第一篇

發布時間:2019-07-01 08:29:28         點擊:699

       在使用X熒光光譜儀中,會出現一些小問題,以下總結一些問題,并做解答:

1、用壓片法做La2O3(三氧化二鑭),用淀粉做粘結劑,壓好片后在空氣中放置15分鐘后,原來很好的樣品在樣杯中膨脹破碎了,原因,還有解決方法。

答:(1)一般壓片樣碎裂是由于樣品受壓之后有應力,導致樣品破碎。解決方法:A壓樣之后再破碎之前進行分析;B增加壓樣時間,減少壓樣的壓力。

(2)檢查淀粉中是否含有水分,水分會導致風干破裂。

(3)原則上應該按照樣品測試標準進行測試,一般情況下,制樣有問題,實際已經不符合標準了。

(4)減少試樣量,增大稀釋比。

壓片后的樣品

壓片后的樣品


2、使用創想的能量色散XRF如何進行日常維護,當不進行樣品分析時,X光管改如何處理。

答:主要是 譜儀室內恒溫恒濕(溫度在22度左右、濕度在60%以下),環境清潔,電源穩定,避免震動。當不進行樣品分析時,X光管電流電壓應降至最低,儀器保持恒溫。


3、如果有1~2小時不用分析,要不要將X射線管關閉。

X熒光光管是不可以隨便關閉的,時間長了需要重新老化,一般不用的時候可以把功率降下來:電壓20KV,電流10mA。另外在晚上,除了關上X射線管其他都不用管,保持其狀態穩定。


4、臺式X射線熒光光譜儀分析安裝前的準備

答:(1)按儀器說明書要求準備實驗室,包括三相(15-20A)、單相(50A)電源,自來水(20L/min),接地線(10歐以下),鋪設防靜電地板(最佳),安裝空調(恒溫)以及除濕設備等,最后就是熟悉儀器操作說明書。

(2)凈化交流穩壓電源或是UPS不間斷電源。功率要15KVA單相穩壓電源、15KVAUPS不間斷電源(單進單出、三進單出)

(3)如果是生產用,最重要的就是準備標準樣品。

(4)儀器安裝時,要求制造商幫助做好工作曲線尤為重要。(廠商會根據客戶需求制作曲線)

玻璃干燥器

玻璃干燥器


5、對粉末樣品一般都要求把剛做好的樣品放在干燥器里保存,哪種干燥器會好一點。

答:(1)底部放硅膠的玻璃干燥器即可,或者無水氯化鈣,有的人也放濃硫酸。

2)事實上一般可以使用冰箱,干燥劑可以控制水份,放在冰箱里可控制溫度,達到低溫干燥的目的,尤其是保護標準物質

 

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